Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3) Informações
| preparação | NaH (7,5 g, dispersão de óleo a 60%, 326 mmol) foi adicionado lote por lote a dodecil -3-alquino -1-álcool (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) em uma solução agitada de etilenodiamina a 0 ℃ (40 mL). Após 1h, a temperatura foi elevada para 70 ℃. Após outras 8 horas, resfrie a mistura de reação a 0°C, termine cuidadosamente com água gelada (100 mL) e extraia com éter (3 x 60 mL). O extrato etéreo combinado foi lavado com água (100 mL). A lavagem com água foi extraída novamente com éter (3 x 60 mL). Os extratos orgânicos combinados foram concentrados sob vácuo e os resíduos foram submetidos a cromatografia em coluna usando 10% EtOAc/hexano para obter 11-dodecino-1-álcool (7,4g,74%) contaminado com 3-5% de outros isômeros regionais ( regioisômero). TLC: 30% EtOAc/hexano, Rf ≈ 0,4; RMN de 1H (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
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