Ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico (CAS# 153556-42-4)
Informações de referência
| Usos | O ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico é uma importante matéria-prima química que pode ser usada para preparar uma variedade de medicamentos (como o medicamento anticancerígeno benzamit). |
| Método de síntese | O ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico pode ser obtido pela oxidação do 4-bromo-3-fluorotolueno através do permanganato de potássio. (1) oxidação: 100 kg de kg4-bromo -3-fluorotolueno, 120 kg de água e 0,1 kg de sulfato de sódio de poliéter de álcool graxo (AES) são adicionados sequencialmente à chaleira de reação revestida de vidro K-400L (fabricada pela Jiangsu industrial forro químico equipment co., ltd.) com agitação e aquecimento e dispositivo de refluxo de condensação, então 167 kg de permanganato de potássio são adicionados lentamente sob agitação condição, mantida em estado de ebulição e reagida por 9 horas, interromper a reação após a solução de refluxo não possuir mais esferas de óleo; (2) Filtração: filtrar a solução reacional obtida na etapa (1) enquanto quente para obter o filtrado contendo o produto alvo ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico; (3) Remover o permanganato de potássio: Para remover o permanganato de potássio remanescente no filtrado, deve-se adicionar 0,1kg de sulfito de sódio ao filtrado obtido na etapa (2), a quantidade de adição de sulfito de sódio é baseada no líquido transparente com a cor roxa da solução. (4) acidificação: em estado de agitação, adicionar lentamente a substância à solução obtida na etapa (3) com concentração de 12mol/L de ácido clorídrico concentrado. quando o valor do pH da solução for 2,2, pare de adicionar ácido clorídrico concentrado e continue a reação por 30 minutos. (5) cristalização: no estado de agitação, a solução obtida na etapa (4) é resfriada a 2°C, e os cristais precipitados na solução são ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico. Durante a operação, deve ser agitado continuamente, caso contrário o ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico formará um sólido grande, difícil de tratar nos processos subsequentes; (6) Filtração e lavagem: O líquido misto contendo cristais de ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico obtidos na etapa (5) é centrifugado para obter uma torta de filtro que é um produto bruto de ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico, o produto bruto é lavado com água pura e centrifugado (usando uma centrífuga com função de lavagem) para obter ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico refinado; (7) Secagem: O sólido de ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico preparado na etapa (6) é seco a 75°C durante 12 horas para obter 197 kg de ácido 4-bromo-3-fluorobenzóico, cujo teor é superior a 98 %. |
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